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    更昔洛韋對照品
    產(chǎn)品基本信息
    產(chǎn)品編號:YJ-100380
    產(chǎn)品名稱:更昔洛韋對照品
    產(chǎn)品CAS:82410-32-0
    規(guī)格含量:100mg/支
    產(chǎn)品價格:240元
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    產(chǎn)品詳細(xì)介紹

      更昔洛韋對照品

      批號:100380-201103
      分子式:C9H13N5O4
      分子量:255.21
      CAS 號:82410-32-0
      用途: 本品為更昔洛韋對照品(Ganciclovir),供 HPLC 法測定,按 C9H13N5O4計,含量為97.7%。
      包裝及裝量:棕色小瓶裝,每支約 100 毫克
      保存條件:密封,置陰涼處保存。
      注意事項:使用前不需干燥處理,本品具有引濕性,打開包裝后一次使用完畢。

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      更息洛韋制備: 以6-氯鳥嘌呤為原料。將化合物(I)(15g,0.088mo1)懸浮于200ml HMDS(1,1,1,3,3,3-hexam.Ethyldisilizane)中,加入1.5g硫酸銨,回流2h。反應(yīng)液減壓濃縮,往剩余的黃色固體加入氰化汞(24g,0.095mo1)和250ml苯,加熱至回流。加入6-氯鳥嘌呤(29.93g,0.093mo1)在250ml苯中的溶液,在氮氣氛下回流3h。減壓蒸出苯,剩余物和1.5L二氯甲烷攪拌后過濾。濾液用300ml 30%碘化鉀水溶液洗2次,10%碳酸鉀洗2次,300ml水洗2次,300ml飽和氯化鈉洗,無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮,得55g化合物(Ⅱ)的粗品。該粗品溶入最小量的二氯甲烷,用硅膠柱(8.5cm×30cm)層析,先用2L乙酸乙酯-己烷(2:3)洗脫,再用3L乙酸乙酯-己烷(75:25)洗脫?;衔?Ⅱ)將由第二洗脫液洗脫。得32g化合物(Ⅱ),收率80%,熔點70--75℃。
      化合物(Ⅱ)(24g,0.05mo1)溶于500ml甲醇,加入含4.6g鈉的200ml甲醇中溶液,再加入16ml 2-巰基乙醇和lml水,在氮氣下回流1h。再加入3g鈉在50ml甲醇中的溶液,回流1h。反應(yīng)液減壓濃縮至約70ml,傾入400ml水中,用冰乙酸調(diào)Ph值至6。過濾收集析出的沉淀,用水徹底洗滌,再用乙醚洗,真空干燥,得22g固體。該固體和熱乙酸乙酯一起攪拌,過濾收集固體,用無水乙醇重結(jié)晶,得16g化合物(Ⅲ),收率70%,熔點181~183℃。
      化合物(m)(15.6g,36mmo1)溶于回流中的800ml乙醇,加入400ml環(huán)己烯和15g鉑黑,回流18h。過濾除去催化劑,并用熱二甲基甲酰胺(200ml,100℃)洗5次。洗液和濾液合并后濃縮,剩余物溶入熱乙醇-水(各200m1),用0.5g活性炭過濾。濾液減壓濃縮,剩余物用乙醇-水(4:1)結(jié)晶,得7.72g更昔洛韋,收率84%,熔點>285℃(分解)。
    更息洛韋分子結(jié)構(gòu)圖


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    中檢所標(biāo)準(zhǔn)品,對照品,標(biāo)準(zhǔn)氣體
    Keywords: 中檢所標(biāo)準(zhǔn)品 對照品 標(biāo)準(zhǔn)氣體
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