磷酸氫鈣對(duì)照品
英文名稱(chēng):Calcium Hydrogen Phosphate
類(lèi)別:化學(xué)對(duì)照品
批號(hào):100410-201802
分子式:CaHPO4?2H2O
分子量:172.09
用途:磷酸氫鈣對(duì)照品供含量測(cè)定用。本品僅供國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)項(xiàng)下檢驗(yàn)檢測(cè)用。
特性量值:本品為磷酸氫鈣二水合物,供可見(jiàn)分光光度法含量測(cè)定用,按 CaHPO4計(jì),含量為 79.5%。
使用方法:使用前不需干燥處理。
包裝:棕色西林瓶
規(guī)格:100mg/支
貯藏:避光,密閉,10-30℃保存。
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CAS號(hào):7757-93-9/231-826-1
英文名稱(chēng): Calcium perphosphate,ammonified,granular
中文別名:磷酸氫二鈣; 磷酸二鈣(18%~19%); 磷酸二鈣; 磷酸氫鈣(藥用); 磷酸氫鈣(食用級(jí)); 磷酸氫鈣(農(nóng)用);
英文別名: calcium hydrogenorthophosphate; Calcium Hydrogen Phosphate; Calcium monohydrogen phosphate; Calcium phosphate, dibasic; Phosphoric acid, calcium salt (1:1); Secondary calcium; Dicalcium phosphate; Dibasic Calcium Phosphate; Calcium hydrogen phosphate,agricultural;
分子式:CAHPO4
分子量:136.06
中藥標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品研究中心收集整理提供:
物理化學(xué)性質(zhì): 外觀性狀:白色單斜晶系結(jié)晶性粉末。密度 :2.306(16℃),儲(chǔ)存條件:2-8°C
磷酸氫鈣制備方法
【方法一】復(fù)分解法
先將磷酸與純堿進(jìn)行中和反應(yīng)生成磷酸二氫鈉與磷酸氫二鈉的混合液,然后加入稍少于理論量的氯化鈣溶液,在高速攪拌下進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng);再用純堿溶液中和至甲基紅與甲基藍(lán)混合指示劑,由紫變淡綠色,得沉淀,最后將沉淀分離,并用水洗滌,經(jīng)精制得成品。
4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O
直接中和法
石灰石經(jīng)煅燒制得優(yōu)質(zhì)工業(yè)石灰,然后用4倍的水于90℃下消化反應(yīng)75min,過(guò)濾除渣后稀釋得相對(duì)密度1.03的石灰乳;將85%的食品級(jí)熱磷酸稀釋至相對(duì)密度為1.21的溶液,在高速攪拌下,將石灰乳加入磷酸溶液中,反應(yīng)溫度控制在40~45℃,有白色沉淀析出后控制石灰乳緩慢加入;反應(yīng)終點(diǎn)Ph值7.2,之后熟化0.5h,最后經(jīng)洗滌、離心脫水、干燥、粉碎得產(chǎn)品。
H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O
【方法二】(1)水萃普鈣法。以農(nóng)用普通過(guò)磷酸鈣為原料,經(jīng)多段水萃取、脫氟、石灰乳中和而得。用水(固液比為1.0-4.1)將過(guò)磷酸鈣中的可溶性五氧化二磷經(jīng)多段萃取從固相中萃取出來(lái)。萃取的同時(shí)加入氯化鈉或活性二氧化硅進(jìn)行脫氟凈化。然后用板框壓濾除去磷石膏渣。濾液用含CaO6%-8%的石灰乳中和,中和液靜置后過(guò)濾、干燥得成品。
(2)硫酸萃取磷酸直接中和法。由硫酸萃取磷酸經(jīng)計(jì)量后進(jìn)入脫氟槽,加入脫氟劑脫除氟,砷、鉛等。脫氟后磷酸先進(jìn)入一段中和槽,用石灰乳中和,過(guò)濾濾渣作為副產(chǎn)肥料磷酸氫鈣,濾液進(jìn)入二段中和槽,用石灰乳繼續(xù)中和,過(guò)濾濾液返回配制石灰乳,濾餅經(jīng)氣流干燥、粉碎成為產(chǎn)品。
磷酸也可與石灰石直接中和而得:
將經(jīng)煅燒的石灰石投入70%-80%的磷酸,于40-50℃下混合攪拌反應(yīng)生成磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣的混合物。固化后用切削器切碎,在熟化庫(kù)堆放熟化48h。此間,剩余的碳酸鈣與磷酸二鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣。熟化料含水15%-20%,在轉(zhuǎn)窯內(nèi)烘至含水3%以下,再經(jīng)粉碎得成品。
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