碘化鉀對照品
批號:100194-201203
分子式:KI
分子量:166.00
用途:本品為碘化鉀(Potassium Iodide)化學(xué)對照品,供含量測定用。碘化鉀(KI)為 99.6%。
包裝及裝量:棕色小瓶,每支約 100 毫克
保存條件:避光,室溫密閉保存
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碘化鉀物理化學(xué)性質(zhì):外觀性狀:無色或白色立方晶體。無臭,有濃苦咸味。,溶解性:易溶于水,溶于乙醇、甲醇、丙酮、甘油和液氨,微溶于乙醚。水溶液呈中性或微堿性。,熔點(diǎn) :113 °C(lit.)沸點(diǎn) :184 °C(lit.),密度 :1.32 g/mL at 25 °C,蒸氣密度:9 (vs air),蒸氣壓:0.31 mm Hg ( 25 °C),折射率 :1.677,閃點(diǎn) :1330°C,溶解度 :H2O: 1 M at 20 °C, clear, colorless
碘化鉀生產(chǎn)方法
生產(chǎn)方法一:甲酸還原法參見碘化鉀,所不同的是,要加入除砷劑和除重金屬劑進(jìn)行溶液凈化。
鐵屑還原法將理論量的100%~103%苛性鉀加入盛有蒸餾水的反應(yīng)器中,在攪拌下分次加人定量碘,于80~90℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)約1h,反應(yīng)液為棕色,Ph值為6~7時(shí),出現(xiàn)碘酸鉀結(jié)晶。將反應(yīng)液降溫至30℃以下,加人鐵屑使碘酸鉀還原成碘化鉀。開始反應(yīng)劇烈,待反應(yīng)緩和后,加熱煮沸,繼續(xù)攪拌反應(yīng)1~2h,然后用10%苛性鉀溶液調(diào)節(jié)Ph值為8,加入除砷劑和除重金屬劑進(jìn)行溶液凈化,靜置,過濾,除去砷和重金屬等雜質(zhì),將濾液蒸發(fā)濃縮析出結(jié)晶,再經(jīng)冷卻結(jié)晶,離心分離,干燥,制得食用碘化鉀成品,其3I2+6KOH→5KI+K1O3+3H2O KIO3+3Fe+3H2O→KI+3Fe(OH)2
生產(chǎn)方法二:甲酸還原法將工業(yè)級碘片加入帶攪拌的反應(yīng)器,加入水,在攪拌下緩慢加入相對密度1.3左右的氫氧化鉀溶液使其反應(yīng)完全。反應(yīng)溶液呈紫褐色,Ph值為5~6時(shí),容器中出現(xiàn)部分碘酸鉀結(jié)晶。在溶液中緩慢地加人甲酸,還原碘酸鉀。經(jīng)甲酸還原后的溶液再加入苛性鉀,調(diào)節(jié)Ph值9~10。通入蒸汽,保溫1~2 h。靜置、過濾除去不溶物,得到清亮濾液,經(jīng)蒸發(fā)濃縮至大部分結(jié)晶析出,再經(jīng)冷卻結(jié)晶、離心分離,將結(jié)晶在110℃干燥,制得碘化鉀成品。其6KOH+3I2→5KI+KIO3+3H2O K103+3HCOOH→KI+3H2O+3CO2↑
生產(chǎn)方法三:由碘與氫氧化鉀作用成碘酸鉀后,用甲酸或木炭還原而得。
生產(chǎn)方法四:目前國內(nèi)大多采用甲酸還原法生產(chǎn)碘化鉀。即以碘與氫氧化鉀作用生成碘化鉀和碘酸鉀再用碘酸或木炭還原碘酸鉀而得。但此法中有碘酸鹽生成,產(chǎn)品不宜作為食品添加劑。
食品級碘化鉀可采用鐵屑法生產(chǎn)。鐵屑法即以碘和鐵屑為原料。將一份鐵屑置于反應(yīng)器中,加入7分(質(zhì)量)的水,在65℃下(溫度過高碘容易升華)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深紅棕色,待溶液呈淡綠色后方可加入第二批碘片。然后濾去鐵屑得到碘化亞鐵溶液,將此溶液加入10:3(質(zhì)量比)的碳酸鉀水溶液,生成碳酸鐵沉淀和碘化鉀溶液。精置溶液,待澄清后析出上層清液,加熱濃縮至相對密度1.93-1.98時(shí),趁熱過濾。冷卻至60-70℃靜置結(jié)晶,分離后在70=90℃下干燥得無水碘化鉀產(chǎn)品。
生產(chǎn)方法五:目前國內(nèi)大多采用甲酸還原法生產(chǎn)碘化鉀。即以碘與氫氧化鉀作用生成碘化鉀和碘酸鉀,再用甲酸或木炭還原碘酸鉀而得。但此法中有碘酸鹽生成,產(chǎn)品不宜作為食品添加劑。食品級碘化鉀可采用鐵屑法生產(chǎn)。
鐵屑法即以碘和鐵屑為原料。將一份鐵屑置于反應(yīng)器中,加入7份(質(zhì)量)的水,在65~cT(溫度過高碘容易升華)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深紅棕色,待溶液呈淡綠色后方可加入第二批碘片。然后濾去鐵屑,得到碘化亞鐵溶液,將此溶液加入10:3(質(zhì)量)的碳酸鉀水溶液,生成碳酸鐵沉淀和碘化鉀溶液。靜置溶液,待澄清后析出上層清液,加熱濃縮至相對密度1.75~1.81后再過濾;濾液繼續(xù)蒸發(fā)至相對密度1.93~1.98時(shí),趁熱過濾。冷卻至60~70℃靜置結(jié)晶,分離后在70~90℃下干燥得無水碘化鉀產(chǎn)品。Fe+I2→FeI2 Fe I2+K2CO3—2KI+FeCO3↓
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