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來(lái)氟米特制備方法
乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反應(yīng)，約5h。蒸餾收集140 150℃/1.87kPa的餾分，得化合物(I)，收率85%。
化合物(I)溶于無(wú)水乙醇，在10-15℃和1h中滴加鹽酸羥胺、乙酸鈉和水的混合液。滴畢再反應(yīng)約8h。加入濃鹽酸和冰乙酸，回流5h。減壓濃縮至1/2體積，冷卻至10℃以下，過(guò)濾，乙醇-水重結(jié)晶，得化合物(Ⅱ)，為白色結(jié)晶粉末，熔點(diǎn)145-146.5℃，收率80%。
化合物(II)溶于甲苯，在50-55℃滴加氯化亞砜，回流3h。濃縮，分餾，收集78-79℃/1.87kPa的餾分，得化合物(III)，收率75%。
對(duì)三氟甲基苯胺和三乙胺溶于二氯甲烷，在0-5℃滴加化合物(Ⅲ)。再在25--30℃反應(yīng)3h。加水，分出有機(jī)層，水洗，飽和食鹽水洗，干燥。減壓濃縮至1/3體積，加入石油醚，冷卻，過(guò)濾，乙酸乙酯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶粉末的來(lái)氟米特，熔點(diǎn)166～167℃，收率81%
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