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| 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留常用的幾個檢測技術 | |||||||||||
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氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留常用的幾個檢測技術高效液相色譜法(HPLC)測定高效液相色譜法對于氣相色譜法不能分析的高沸點或穩(wěn)定性差的農(nóng)藥可以進行有效的分離檢測，特別適于檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥。大部分氨基甲酸酯類農(nóng)藥的HPLC檢測采用反相C8或C18柱，檢出限一般高于氣相色譜(GC)的檢出限。近年來多采用液相色譜法柱后衍生技術，能夠使氨基甲酸酯類農(nóng)藥中的甲氨基團在堿液作用下生成的甲胺與衍生試劑反應生成一種強熒光物質，可用高靈敏度的熒光檢測器檢測該物質，選擇性高，基質干擾小，是檢測氨基甲酸酯類農(nóng)藥最有效、最靈敏的方法之一。馬紀偉等通過柱后衍生化，熒光檢測器(熒光波長為445nm)定性定量測定獼猴桃中11種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的殘留量。11種農(nóng)藥在30rain內可以得到很好的分離，線性范圍為0.01 - 50.00mg/L，線性相關系數(shù)為0.9989-0.9999,檢出限為5.0- 0.7ug/L，方法回收率為82.96% - 101.10%。
免疫分析法免疫分析法(Immunoassay)是基于抗原和抗體的特異性識別和結合反應檢測的方法。根據(jù)引入示蹤物的不同，免疫分析法可分為熒光免疫測定法(FIA)、酶免疫測定法(EIA)、放射免疫測定法(RIA)和流動注射免疫測定法(BIA)。自1983年以來，隨著EIA的穩(wěn)定性和靈敏度不斷改善，它在農(nóng)藥分析中得以廣泛應用，尤其是酶免疫吸附測定法(ELISA)應用最廣泛，現(xiàn)已成為首選方法。例如采用單抗ELISA檢測奶、肉、肝中的涕滅威，谷物中的西維因等。不過免疫分析法在實際運用中還是存在少許的問題，比如說免疫分析法的靈敏度相對于其他檢測方法還需進一步的提高；另外在需要測定的農(nóng)藥種類多于10種以上時，將難于同時檢測出來。
生物傳感器法(Biosensor)是利用具有分子識別能力的生物活性物質做為與能量轉換器緊密配合的緊密部件，能夠對特定種類的化學物質或生物活性物質進行選擇性和可逆響應的分析裝置。Pogacnik等用乙酰膽堿酯酶和丁酰膽堿酯酶作為敏感材料，做成了光熱生物傳感器，對蔬菜中的有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥進行測定，其結果與GC-MS檢測結果一致。Nogue用一種固化了醛脫氫酶的酶傳感器檢測有機磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥，其最小檢出量為9ng/kg，而傳統(tǒng)方法的最小檢出量為400ng/kg。
氣相色譜法(GC)測定氣相色譜法(GC)是一種經(jīng)典的農(nóng)殘檢測方法，約70%的農(nóng)藥殘留都是用氣相色譜法來檢測。氨基甲酸酯類農(nóng)藥在高溫中不穩(wěn)定，即使在選擇柱條件方面下很大功夫，仍不可避免產(chǎn)生氨基甲酸酯的分解，同時也缺乏靈敏度高的選擇性檢測器，于是只能對不發(fā)生分解的氨基甲酸酯進行直接GC測定。而對于易熱分解的化合物，或是考慮將氨基甲酸酯完全水解，以測定氨基甲酸酯的甲胺或酚部分，或是通過熱穩(wěn)定衍生化后測定其衍生物。陳霞等建立了蔬菜中24種有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測新方法，在蔬菜中3個濃度添加水平的平均回收率為70.1% - 113.4%，相對標準偏差(RSD)l.8%～12.4%，該方法準確，雜質干擾少，操作簡便，適用于蔬菜樣品中農(nóng)藥多殘留的檢測。
酶抑制法酶抑制法(Enzyme Inhibition)在現(xiàn)場檢測中應用比較普遍。其檢測原理是利用氨基甲酸酯農(nóng)藥對動物組織或血液中的膽堿酯酶的強抑制作用，通過其水解產(chǎn)物與顯色劑產(chǎn)生的顏色反應來計算抑制率，從而判斷出樣品中高劑量有機磷或氨基甲酸酯農(nóng)藥的存在。李昕等采用酶抑制顯色方法，應用自制的乙酰膽堿酯酶制成農(nóng)藥快速檢測試劑盒檢測果蔬中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥，檢測靈敏度在0.001～0.lmg/kg范圍。酶抑制法農(nóng)藥殘留檢測技術快速、簡便、成本低、不需大型設備，在衛(wèi)生檢疫和環(huán)境監(jiān)測方面有廣泛的使用價值。酶抑制法對常見農(nóng)藥的檢出限通常都高于所對應農(nóng)藥的最大殘留限量，適合做初步定性篩選。
液質聯(lián)用技術(HPLC-MS/HPLC-MS/MS) 液質聯(lián)用技術是以噴霧離子源和大氣壓化學電離源等接口技術將液相色譜和質譜串聯(lián)起來作為整機使用的檢測技術，在分析對熱不穩(wěn)定，相對分子質量較大，難以用氣相色譜分析的化合物檢測應用較為成功，具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優(yōu)點，是一種高效率、高可靠性的分析技術。陳笑梅等采用HPLC-ESI(+)-MS/MS同時檢測糧谷中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量。農(nóng)藥在0.1- 100ug／L范圍內線性良好，相關系數(shù)為0.9986-0.9998。在0.001 - O.05mg/kg濃度范圍內，平均加標回收率在73.40% - 102.01%之間；相對標準偏差為1.25%～9.94%。該方法簡便、快速、靈敏、凈化效果好。
其他色譜技術測定其它應用于氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留分析的色譜技術還有超臨界流體色譜法(SFC)和薄層色譜(TEe)等。SFC是以超臨界流體作為色譜流動相的分離檢測技術。SFC對氣相色譜和液相色譜的優(yōu)點加以綜合利用，彌補了GC和HPLC的不足，可以在較低溫度下分析分子量較大，對熱不穩(wěn)定、極性較強和不易分析的化合物。Murugaverl等用SFC- MS技術分析了涕滅威西維因等農(nóng)藥，檢測限可以達到Pg水平。TLC是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，吳莉等利用雙波長反射吸收薄層掃描法研究了呋喃丹定量分析方法，呋喃丹的檢出限為0.3ug，回收率為96.94%～100.38%，相對標準偏差為1.73%。
氣質聯(lián)用技術(GC-MS) 色譜法具有極強的分離能力，但僅以保留時間定性，因此它對未知化合物的定性能力不佳，需要另外的方法來確證。GC-MS法是近年來發(fā)展起來的大型儀器，其不僅具有氣相色譜法的高分離效能，還具有質譜對于化合物結構的準確鑒定特點，可同時達到定性定量的檢測目的。曹艷平等以氣相色譜一質譜選擇離子監(jiān)測方式分析檢測蔬菜水果中12種有機磷和4種氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留，16種農(nóng)藥均在14min內流出，分離良好，農(nóng)藥標準的線性范圍在0.01 - 15ug/ml，相關系數(shù)r均在0.99以上，低、高二種濃度加標回收率均在65.3% - 108.2%之間。
對照品網(wǎng)所有產(chǎn)品專供科研單位研究，不得用于臨床。中國中藥對照品網(wǎng)是一家以藥物單體分離純化和結構研究為基礎，進行藥物品質評價、標準研究、藥物制劑工藝開發(fā)等研發(fā)工作網(wǎng)站根據(jù)市場需求，采用現(xiàn)代化的提取理論、技術和設備，對傳統(tǒng)提取方法進行技術改造和開發(fā)。提供各種化學品,中檢所對照品目錄查詢,包含標準品購買、植物提取物、中藥標準品購買,公司經(jīng)營對照品多達3000余種,植物提取物600種,標準品和植物提取物能滿足各種實驗室需求www.52lvdd.cn |
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