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		工業(yè)甲醇分析標(biāo)準(zhǔn)酸度或堿度的測(cè)定方法

　　甲醇試樣用不含二氧化碳的水稀釋，加入溴百里香酚藍(lán)指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和游離堿。4.7.2試劑和溶液

　　4.7.2.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(NaOH)＝0.01mol/L；4.7.2.2硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：C(H2SO4)＝0.01mol/L；

　　4.7.2.3溴百里香酚藍(lán)溶液:稱取0.1g溴百里香酚藍(lán)溶解于50％乙醇中，并稀釋至100mL；4.7.2.4不含二氧化碳水的制備：將蒸餾水放入燒瓶中煮沸10min，立即將裝有堿石棉玻璃管的塞子塞緊，放冷后使用。4.7.3儀器

　　4.7.3.1滴定管：容量10mL，分刻度0.05mL；4.7.3.2三角瓶：250～300ml。4.7.4分析步驟

　　甲醇試樣用等量的不含二氧化碳水稀釋，加入溴百里香酚藍(lán)溶液鑒別，呈黃色為酸性反

　　應(yīng)測(cè)酸度，呈藍(lán)色則為堿性反應(yīng)，測(cè)堿度。

　　取50mL無(wú)二氧化碳水，注入三角瓶中，加入4～5滴溴百里香酚藍(lán)溶液。測(cè)定游離酸時(shí)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至成淺藍(lán)色(不計(jì)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積)，然后用50mL移液管加入50mL甲醇試樣，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\藍(lán)色，30s不退色即為終點(diǎn)。測(cè)定游離堿時(shí)，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，30s不變色即為終點(diǎn)。4.7.5結(jié)果的表示

　　酸度以甲酸(HCOOH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1計(jì)，數(shù)值以%表示;堿度以氨(NH,)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以%表示;分別按式(1)和式(2)計(jì)算:

　　式中 : V1 — 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7.2.1)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); Cl- 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mot/I.); M1,— 甲酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol( M,- 46.02); ρt— 測(cè) 定溫度t時(shí)的甲醇試樣的密度，單位為克每立方厘米(g/cm'); V2 — 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.7.2.2)的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); c2一一硫酸標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L ); M2 氨的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)M2 =17.03); V— 試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml,)(V =50), 取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于30% 4.7.6 允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不超過(guò)30％。

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